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근적외선 분광분석기(NIR Analyzer) 이론

NIR은 근적외선(Near InfraRed)의 약어로서, 빛의 적외선 영역에 해당됩니다.  파장 범위는 780 ~ 2500 nm 입니다.

주로 CH, OH, NH, SH 등의 유기 분자 결합 및 진동 운동에 대한 정보를 얻을 수 있으며, 모든 유기물은 근적외선을 조사시키면 분자 특유의 진동을 하게 되고, 이에 따라 각 성분들은 고유의 파장대에서 특유의 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.

이 스펙트럼 데이터를 이용하여 정성분석과 정량분석을 수행할 수 있습니다.

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NIR은 정성 분석 및 정량 분석에 이용이 가능합니다. 정성분석의 예로써 원산지 판별 등이 있으며, 정량분석은 품질관리를 위한 함량 분석 등이 가능합니다.

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근적외선 분광분석기(NIR Analyzer)는 실시간 정보를 제공하며, 시료 전처리 없이 10초 이내에 분석이 완료됩니다. 또한 여러 성분을 동시에 분석할 수 있어 전수 검사에 이용이 가능합니다. 분석 대상은 고체, 액체, 반고체 등이 가능하여 시료 형태에 제한이 거의 없습니다.

작업자에게 해로운 유해 용매를 사용하지 않으며 유해 폐기물이 없어서 친환경 분석 및 안전한 분석이 가능합니다.

근적외선 분광분석기 개발 배경

 

  • 전통적인 습식 분석 방법으로서 분석량 한계를 극복하기 위해 개발되었습니다.

  • 기존 분석 제한 요소

    • 시간: 시료 전처리 및 분석에 요구되는 시간이 많이 요구됩니다.

    • 노동력: 각각의 분석을 위해서 인력이 필요합니다.

    • 효율성: 실시간 데이터 제공이 어렵습니다.

    • 분석 비용: 화학 시약 및 폐기물 처리 등의 비용이 요구됩니다.

  • 다양한 어플리케이션 대응 요구: 기존 분석시스템은 특화된 목적에 적합하지만 멀티 분석 능력이 부족합니다.

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특징 및 장점

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  • 화학 약품을 사용하지 않으므로 실험실 환경을 개선할 수 있습니다.

  • 시료 전처리가 필요 없는 비파괴 분석법입니다.

  • 최소의 유지 비용으로 사용이 충분합니다.

  • 실험실은 물론 생산 현장에서도 이용이 가능합니다.

  • 비정상 시료 검출(Outlier detection) 기능이 있어 신속 점검(Fast Screening)이 가능합니다

  • 분석시간이 빠릅니다. 약 6초

  • 사용이 간단합니다. (초보자도 5분 교육 후 사용 가능)

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필요성

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  1. 품질관리

    NIR은 시료 전처리 없이 6초에 분석이 완료됩니다. 원료 및 제품의 신속한 품질관리와 생산효율의 증대효과를 기대할 수 있습니다. 부적합한 원료의 공급 차단 및 출고되는 모든 제품의 이상유무를 파악할 수 있습니다.

  2. 원가절감

    빠르고 정확한 측정이 가능하여 원료의 과량투입을 방지하고 시약 및 초자가 필요 없어 분석비용을 절감할 수 있습니다. 또한 최소 공간 이용으로 실험실 운영을 최적화 할 수 있습니다.

  3. 분석의 신뢰성

    근적외선 분석기는 다른 화학분석과 달리 고도의 테크닉을 요구하지 않기 때문에 실험 데이터를 안정적으로 유지시킬 수 있습니다.

  4. 실험실 환경개선

    비파괴 분석법이며 어떠한 화학약품도 사용되지 않습니다. 따라서 화학분석 시 발생하는 유독가스 및 폐수 발생량을 획기적으로 줄일 수 있습니다.

  5. 고객 만족도 향상

    제품의 품질관리가 강화되어 홍보 및 클레임을 줄일 수 있습니다.

  6. 각종 규제 대응

    위해요소관리기준(HACCP), 제조물책임법(PL법) 등은 최종 제품 품질 확인 이상의 것을 요구하며, 작업공정, 작업공정의 사전관리, 전제품의 완전성 확보를 요구합니다. 식품 및 제품에 대한 안전 및 품질을 관리하기 위해서 NIR은 대안이 될 수 있습니다.

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분석 장비 기술 발전

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  • 1세대 Filter type NIR

    • Filter type의 기기는 특정 파장의 filter를 사용하여 스펙트럼의 일부 파장만을 선택하여 측정할 수 있습니다.

    • 1960-1980년 대에 주로 이용되던 방식으로서 시료에 대한 충분한 data 제공이 어렵습니다.

  • 2세대 Dispersive type(Grating) NIR

    • 광원에서 나온 빛은 단색화 장치(grating)에 의해 각각의 구성 파장으로 분리됩니다.

    • 전체 spectrum 영역에 대한 Full scan이 가능합니다.

    • 시료에 대한 정량 및 정성 분석이 가능합니다.

  • 3세대 FT-type NIR

    • Source를 통해서 나온 빛은 interferometer를 거쳐 시료를 통과하면서 interferogram으로 만들어지며, Interferogram은 Fourier 변환에 의해 spectrum으로 전환됩니다.

    • 1993년 이후 적용됨. 2세대 보다 빠른 분석 및 스캔 횟수 등이 증대되었습니다.

  • 4세대 Dispersive type (Stationary Grating) NIR

    • 광원을 통해서 나온 빛은 시료에 100% 전달되며 3세대 FT-NIR에 비해 두 배 증가됩니다.

    • Diode Array 검출 시스템 적용으로 전 파장이 동시에 스캔 됩니다.

    • 2세대 Dispersive 보다 높은 해상도와 2세대, 3세대의 moving part 가 없어서 장비 안정성, 측정 속도, 스캔 횟수가 획기적으로 증대되었습니다.

    • 분석당 약 150회 스캔(1초당 최대 100회 스캔 가능)으로 평균 스펙트럼을 얻어서 안정적인 데이터를 제공합니다. (Grating NIR은 약 32회, FT-NIR은 1분 동안 약 120여 회 스캔이 가능)

    • 분석 속도가 빠릅니다. (6초)

분석 적용 

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분광분석법은 시료에 근적외선 빛의 상호작용을 연구하는 방법이며, 근적외선 분광분석기는 근적외선 빛을 시료에 전달하고 스펙트럼(흡광도)을 분석하여 정성분석 및 정량 분석에 이용합니다. 간접 분석법으로 Reference 분석법의 값을 이용하여 검량 작업을 한 후 적용합니다.

어플리케이션

 

정량 분석

  • 일반 성분:          수분, 조단백질, 조지방, 조섬유, 조회분, 아미노산, 당류(포도당, 자당, 글루코즈 등), 알코올, 과산화물가, 요오드가, 산가, 염도, pH, 탄수화물, 아밀로즈, 전분, 고형분 함량, KOH, ADF, NDF, Brix 등

  • 무기물:              Ca, P, Na 등

  • 미량 성분:          카테킨, 아미노산, 캡사이신 등

 

정성 분석

  • 판별 분석:          농산물의 원산지 판별. 예, 국산/외국산 고추의 판별 등

  • 진위 판별:          진짜와 가짜의 구별. 예, 참기름의 진위 판별, 벌꿀의 진위 등

  • Identity:            순도의 확인 및 불순물의 혼입 검사

     

물성 분석: 점도, AOM, 맛 등

특수 분석: 종자 (콩, 무, 배추, 참박)의 발아율 검사, 방사선 원료 처리 검사 등

 

응용 예

  • 일반식품: 유제품, 스낵, 케첩, 마요네즈, 라면, 초콜릿, 고춧가루, 라면 스프

  • 장류: 간장, 고추장, 된장

  • 주류 및 음료: 주정, 전통주, 소주, 기능성 음료, 과즙음료, 식초

  • 식용유: 팜유, 올리브유, 해바라기유, 대두유, 채종유, 면실유, 옥수수유

  • 곡류: 쌀, 콩, 옥수수, 밀, 참깨, 소맥 보리, 맥아 등

  • 특용작물 외: 고추, 감자, 인삼, 녹차, 감귤, 키위, 고구마

  • 사료:  원료(대두박, 옥수수, 경소맥, 단백피, 소맥분, 소맥피, 야자박, 팜박, 콘글루텐, 채종박 등)및 제품(양돈, 양계, 양축, 양견, 양어)

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